本发明涉及填充母粒技术领域，具体而言，涉及填充母粒、其制备方法及应用和改性塑料。

　　塑料是以单体为原料，通过加聚或缩聚反应聚合而成的高分子化合物，其主要成分一般是树脂，但是现有技术中各式各样的塑料都存在一定的功能缺陷，因此，会对塑料进行改性，但是现有技术中改性塑料存在改性效果不理想、功能化程度低。

　　本发明的目的在于提供一种填充母粒，其能够改善改性塑料的改性效果和功能化程度。

　　本发明的另一目的在于提供一种填充母粒的制备方法，该制备方法操作简单，便于实施，有工业利用价值。

　　本发明的另一目的在于提供一种填充母粒的应用，该应用扩大了填充母粒的使用范围。

　　本发明的另一目的在于提供一种改性塑料，该改性塑料的功能化程度高且改性效率高。

　　第一方面，本发明实施例提供一种填充母粒，以重量份计，其原料包括2-5份聚异丁烯和75-90份粉煤灰；所述原料还包括2-10份低密度聚乙烯树脂和1-8份弹性体树脂中的至少一种。

　　在可选的实施方式中，以重量份计，原料包括3-5份聚异丁烯、75-90份粉煤灰、3-5份弹性体树脂和5-8份低密度聚乙烯树脂；

　　优选地，以重量份计，所述原料还包括1-5份偶联剂、抗氧化剂0.1-2.5份、内润滑剂0份-5份、外润滑剂0份-5份和分散助剂1-5份。

　　在可选的实施方式中，所述偶联剂为硅烷类偶联剂和铝酸酯类偶联剂中的至少一种；

　　更优选地，所述硅烷类偶联剂包括kh-550、kh-560、kh-570，所述铝酸酯类偶联剂包括sg-al821、dl-411序列、铝酸酯asa；

　　所述抗氧化剂包括酚类抗氧化剂、亚磷酸酯类抗氧化剂和含硫酯类抗氧化剂中的至少一种；

　　优选地，所述酚类抗氧化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，2,6-二叔丁基-4甲基苯酚；所述亚磷酸酯类抗氧化剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯,所述含硫酯类抗氧化剂为硫代二丙酸二月桂酸；

　　更有选地，所述抗氧化剂由抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂dstp组成，且所述抗氧化剂中抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂dstp之间的质量配比为1:1:1；

　　优选地，所述内润滑剂为pe蜡，所述外润滑剂为微晶蜡，所述分散助剂为硬脂酸。

　　在可选的实施方式中，所述聚异丁烯的分子量为1400-85000，优选地分子量为10000-25000；

　　优选地，所述粉煤灰的粒度为800-8000目，优选地，为1500-3000目。

　　第二方面，本发明实施例提供上述填充母粒的制备方法，包括以下步骤：将原料混合后热熔挤出形成所述填充母粒。

　　在可选的实施方式中，制备方法包括：在进行热熔挤出前分别对粉煤灰和聚异丁烯进行预处理；

　　优选地，对所述聚异丁烯的预处理包括：在70-100℃的条件下，对所述聚异丁烯进行加热至所述聚异丁烯熔融；

　　优选地，对所述粉煤灰的预处理包括：利用气流磨加工形成粒度为800-8000目的超细粉。

　　第三方面，本发明实施例提供前述实施方式所述的填充母粒在薄膜、改性塑料和橡胶制备中的应用。

　　第四方面，本发明实施例提供一种改性塑料，其通过前述实施方式所述的填充母粒改性基体塑料制备得到；

　　本发明实施例通过选择低密度聚乙烯树脂和弹性体树脂中的至少一种，以及聚异丁烯和粉煤灰作为填充母粒的原料，并控制原料的配比，能够提升填充母粒的填充率，继而提升填充母粒的性能，使得填充母粒后期在改性塑料时能够降低塑料的用量，提升塑料的模量，提升改性塑料的性能。

　　为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

　　发明人研究发现，现有技术中改性塑料的性能提升效果不理想，功能化程度低，例如聚丙烯的耐候性能、耐磨性能以及耐老化性能等均不理想，聚乙烯吹膜的延展性、耐老化性等也不理想，而改性后的塑料性能依然不佳。发明人发现可能导致改性效果不佳的原因可能是，填充母粒的填充效果不佳，而发明人发现利用低密度聚乙烯树脂和弹性体树脂中的至少一种以及聚异丁烯和粉煤灰制备填充母粒能够提升填充效果，提升填充母粒对塑料的改性效果，特别是提升聚烯烃的性能。

　　因此，本发明提供一种填充母粒，以重量份计，其原料包括2-5份聚异丁烯和75-90份粉煤灰；所述原料还包括2-10份低密度聚乙烯树脂和1-8份弹性体树脂中的至少一种。优选地，以重量份计，原料包括3-5份聚异丁烯、75-90份粉煤灰、3-5份弹性体树脂和5-8份低密度聚乙烯树脂。

　　通过采用低密度聚乙烯树脂和弹性体树脂中的至少一种以及聚异丁烯和粉煤灰作为填充母粒的原料，并控制原料的配比能够有效提升填料的填充效果，同时，在后期对塑料进行改性时，聚异丁烯能够进一步提升对塑料的改性效果。

　　其中，粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。我国火电厂生产的粉煤灰的主要组成为硅铝酸盐及少量的金属氧化物，其燃烧后残存固态物为硅酸盐、铝/镁酸盐、碳、微观状态下呈多孔疏松球状物，在经过磨粉加工过程中，多孔状被压实封闭，其形态逐渐变成硅酸盐玻璃态微粉，经过改性后可以在塑料上作为填充料使用。本发明实施例采用粉煤灰作为填料能够更进一步提升填充母粒的性能，有利于填充母粒对塑料进行改性，提升塑料的耐老化性能、耐候性、吹膜延展性等。

　　进一步地，聚异丁烯的分子量为1400-85000，优选地分子量为10000-25000。通过控制聚异丁烯的分子量能够进一步保证聚异丁烯对塑料的改性效果，提升填充母粒的填充效果。

　　进一步地，粉煤灰的粒度为800-8000目，优选地，为1500-3000目。进一步控制粉煤灰的粒度能够进一步保证制备得到的填充母粒的性能，继而保证其对塑料的改性效果。

　　弹性体树脂选自poe和eva中的至少一种；所述低密度聚乙烯树脂选择lldpe和ldpe2中的至少一种。采用上述物质能够进一步保证母粒的性能。

　　进一步地，原料包括辅料；以重量份计，所述原料还包括1-5份偶联剂、抗氧化剂0.1-2.5份、内润滑剂0份-5份、外润滑剂0份-5份和分散助剂1-5份。通过采用上述助剂能够更进一步提升填充母粒的效果，保证填充母粒在应用时对塑料有良好的改性，继而进一步提升改性塑料的性能，使得塑料的功能化更完全。

　　具体地，偶联剂为硅烷类偶联剂和铝酸酯类偶联剂中的至少一种；硅烷类偶联剂包括kh-550、kh-560、kh-570，所述铝酸酯类偶联剂包括sg-al821、dl-411序列、铝酸酯asa。

　　抗氧化剂包括酚类抗氧化剂、亚磷酸酯类抗氧化剂和含硫酯类抗氧化剂中的至少一种。所述酚类抗氧化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，2,6-二叔丁基-4甲基苯酚；所述亚磷酸酯类抗氧化剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯,所述含硫酯类抗氧化剂为硫代二丙酸二月桂酸；所述抗氧化剂由抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂dstp组成，且所述抗氧化剂中抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂dstp之间的质量配比为1:1:1。

　　采用上述助剂能够进一步提升填充母粒的填充性能，保证填充母粒在后续对塑料、橡胶和改性效果。

　　本申请还提供一种填充母粒的制备方法，包括以下步骤：将原料混合后热熔挤出形成所述填充母粒。

　　具体地，在进行热熔挤出前分别对粉煤灰和聚异丁烯进行预处理；其中，对所述聚异丁烯的预处理包括：在70-100℃的条件下，对所述聚异丁烯进行加热至所述聚异丁烯熔融。加热可以使得聚异丁烯从极低流动性变为流动状态，有利于各物质混合均匀，提升制备得到的母粒的性能。

　　对所述粉煤灰的预处理包括：利用气流磨加工形成粒度为800-8000目的超细粉。

　　前处理后将各个物料进行混合，而后热熔挤出，热熔挤出的温度为100-150℃。

　　需要说明的是，本发明实施例提供的热熔挤出可以使单螺杆挤出，也可以使双螺杆挤出，或者高搅压出。

　　具体地，过程是：将粉煤灰加入高混机内，而后加入偶联剂，搅拌，并升温至110℃左右，保持10-15分钟，而后加入内润滑剂、抗氧化剂、外润滑剂和分散助剂搅拌，形成第一混合物。而将第一混合物与低密度聚乙烯树脂和弹性体树脂中的至少一种混合，且到料温达到100℃左右后搅拌，而后加入预处理后的聚异丁烯，后混合料呈鸡精状放料到冷混机中降温排气冷却到80-90℃时投入挤出机，在100-150℃温度条件下挤出，经风冷切粒可得到质量稳定的粉煤灰填充母粒。

　　本发明实施例还提供一种改性塑料，其通过上述填充母粒改性基体塑料制备得到。

　　本发明实施例提供的所涵盖的配方根据用途不同可进行载体更换，其主要表现为：

　　1：在使用本发明制备的填充母粒增强聚氯乙烯pvc注塑或挤出制品时，本发明制备的填充母粒的制备方法不变，载体树脂poe和lldpe改成氯化聚乙烯cpe。

　　2：在使用本发明制备的填充母粒增强乙烯-醋酸乙烯共聚物eva/三元乙丙橡胶epdm挤出制品时，本发明制备的填充母粒的制备方法不变，载体树脂poe和lldpe改成乙烯-醋酸乙烯共聚物eva。

　　3：在使用本发明制备的填充母粒填充聚乙烯挤出、注塑制品时，本发明制备的填充母粒的制备方法不变，载体树脂poe和lldpe改成高压低密度聚乙烯ldpe。

　　4：在使用本发明制备的填充母粒填充聚丙烯挤出薄膜制品时，本发明制备的填充母粒的制备方法不变，载体树脂poe和lldpe改成ldpe。

　　在使用本发明制备的填充母粒填充聚丙烯注塑制品时，本发明制备的填充母粒的制备方法不变，载体树脂poe和lldpe改成聚烯烃弹性体poe。

　　本实施例提供一种填充母粒，其原料包括粉煤灰含量75份，poe5份、lldpe5份、聚异丁烯5份、硬脂酸3份、pe蜡2份、微晶蜡3.5份、抗氧化剂0.5份、偶联剂1份。其中，抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂1010、亚磷酸酯类抗氧化剂168、硫代二丙酸二硬脂醇酯dstp，偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

　　将粉煤灰经过气流磨加工形成粒度为1500目的超细粉，气流磨加工的条件为1.0mpa，240℃条件下处理1小时。

　　将预处理粉煤灰计量好投入高混机中以400rpm低速搅拌，投入偶联剂，搅拌均匀进入1000rpm高速搅拌至110℃保持10min,投入配方计量硬脂酸、pe蜡、抗氧化剂和微晶蜡搅拌3min，形成第一混合物，将上述第一混合物加入密炼机的混炼槽内，然后密炼槽内投入定量的poe和lldpe,搅拌3分钟后投入预处理后的聚异丁烯，搅拌3min后混合料呈团状，而后放料到冷混机中降温排气冷却到80℃时投入挤出机。在150℃温度条件下挤出，经水环冷切粒可得到质量稳定粉煤灰含量达75％的粉煤灰填充母粒。

　　本实施例提供一种填充母粒，其包括粉煤灰含量80份，poe(根据用途可替换成eva)3份、lldpe4份、聚异丁烯4份、硬脂酸2份、pe蜡2份、微晶蜡3.5份、抗氧化剂0.5份、偶联剂1份。其中，抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4甲基苯酚，偶联剂为异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯。

　　将粉煤灰经过气流磨加工形成粒度为2000目的超细粉，气流磨加工的条件为1.5mpa，240℃条件下处理1.5小时。

　　将预处理后的粉煤灰投入高混机中低速搅拌，投入偶联剂，400rpm低速状态下搅拌均匀进入950rpm高速搅拌至110℃保持15min,投入配方计量硬脂酸、pe蜡、抗氧化剂和微晶蜡搅拌2min；形成第一混合物，将上述第一混合物加入高混机的混炼锅内，然后投入poe和lldpe,料温达到100℃后搅拌2分钟后投入预处理后的聚异丁烯，搅拌1min后混合料呈鸡精状，而后放料到冷混机中降温排气冷却到90℃时投入挤出机，在100℃温度条件下挤出，经风冷切粒可得到质量稳定粉煤灰含量达80％的粉煤灰填充母粒。

　　本实施例提供一种填充母粒，其包括粉煤灰含量80份，poe3份、聚lldpe4份、聚异丁烯4份、硬脂酸2份、pe蜡1份、微晶蜡3.5份、抗氧化剂0.5份和偶联剂2份。其中，抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂1010、亚磷酸酯类抗氧化剂168、硫代二丙酸二硬脂醇酯dstp按质量比为1:1:1复配形成，偶联剂为异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂的混合物。

　　将粉煤灰经过气流磨加工形成粒度为2000目的超细粉，气流磨加工的条件为1.5mpa，240℃条件下处理1.5小时。

　　将预处理后的粉煤灰投入高混机中以400rpm低速搅拌，投入偶联剂，低速状态下搅拌均匀进入900rpm高速搅拌至110℃保持12min,投入配方计量硬脂酸、pe蜡、抗氧化剂和微晶蜡搅拌2min；形成第一混合物，将上述第一混合物加入高混机的混炼锅内，然后投入poe和lldpe,料温达到100℃后搅拌3分钟后投入预处理后的聚异丁烯，搅拌2min后混合料呈鸡精状，而后放料到冷混机中降温排气冷却到85℃时投入挤出机，在120℃温度条件下挤出，经风冷切粒可得到质量稳定粉煤灰含量达80％的粉煤灰填充母粒。

　　本实施例提供一种填充母粒，其包括粉煤灰含量85份，poe3份、聚lldpe2份、聚异丁烯3份、硬脂酸2份、pe蜡1份、微晶蜡1份、抗氧化剂1份、偶联剂2份。其中，抗氧化剂为硫代二丙酸二月桂酸dltdp，偶联剂为硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

　　将粉煤灰经过气流磨加工形成粒度为1500目的超细粉，气流磨加工的条件为1.0mpa，240℃条件下处理1小时。

　　将预处理后的粉煤灰投入高混机中低速搅拌，投入偶联剂，低速状态下搅拌均匀进入高速搅拌至110℃保持14min,投入配方计量硬脂酸、抗氧化、pe蜡和微晶蜡搅拌3min；形成第一混合物，将上述第一混合物加入高混机的混炼锅内，然后投入poe和lldpe,料温达到100℃后搅拌3分钟后投入预处理后的聚异丁烯，搅拌3min后混合料呈鸡精状，而后放料到冷混机中降温排气冷却到87℃时投入挤出机，在130℃温度条件下挤出，经风冷切粒可得到质量稳定粉煤灰含量达85％的粉煤灰填充母粒。

　　本实施例提供一种填充母粒，其包括粉煤灰含量85份，poe3份、lldpe2份、聚异丁烯2份、硬脂酸2份、pe蜡1份、微晶蜡1份、抗氧化剂1份、偶联剂3份。其中，抗氧化剂为抗氧化剂264，偶联剂为kh-560。

　　将粉煤灰经过气流磨加工形成粒度为2500目的超细粉，气流磨加工的条件为2.0mpa，280℃条件下处理2小时。

　　将预处理后的粉煤灰投入高混机中低速搅拌，投入偶联剂，低速状态下搅拌均匀进入高速搅拌至110℃保持12min,投入配方计量硬脂酸、pe蜡、抗氧化剂和微晶蜡搅拌3min；形成第一混合物，将上述第一混合物加入高混机的混炼锅内，然后投入poe和lldpe,料温达到100℃后搅拌3分钟后投入预处理后的聚异丁烯，搅拌3min后混合料呈鸡精状，而后放料到冷混机中降温排气冷却到83℃时投入挤出机，在140℃温度条件下挤出，经风冷切粒可得到质量稳定粉煤灰含量达85％的粉煤灰填充母粒。

　　本实施例提供一种填充母粒，其包括粉煤灰含量90份，poe2份、lldpe1份、聚异丁烯2份、硬脂酸1份、pe蜡1份、微晶蜡1份、抗氧化剂0.5份、偶联剂1.5份。其中，抗氧化剂为抗氧化剂dstp，偶联剂为kh-570。

　　将粉煤灰经过气流磨加工形成粒度为3000目的超细粉，气流磨加工的条件为2.0mpa，280℃条件下处理2.5小时。

　　将预处理后的粉煤灰投入高混机中低速搅拌，投入偶联剂，低速状态下搅拌均匀进入高速搅拌至110℃保持13min,投入配方计量硬脂酸、pe蜡、抗氧化剂和微晶蜡搅拌4min；形成第一混合物，将上述第一混合物加入高混机的混炼锅内，然后投入poe和lldpe,料温达到100℃后搅拌2分钟后投入预处理后的聚异丁烯，搅拌3min后混合料呈鸡精状，而后放料到冷混机中降温排气冷却到89℃时投入挤出机，在115℃温度条件下挤出，经风冷切粒可得到质量稳定粉煤灰含量达90％的粉煤灰填充母粒。

　　对比例1：按照实施例1提供的配比和制备方法制备填充母粒，区别在于填料为碳酸钙。

　　对比例2：按照实施例1提供的配比和制备方法制备填充母粒，区别在于填料为滑石粉。

　　分别取实施例1-6和对比例1-2的填充母粒300克，与700克hdpe(茂名石化hdpe5502)的塑料按照经平行双螺杆进行挤出，主机转速为220r/min,挤出温度为160-180℃。80℃干燥2小时后按gb/t17037.1-2019进行制样，制作成标准样条，按gb/t1040-2018、gb/t1843-2008规定的方法进行力学性能的测定。检测结果参见表1。

　　根据表1可知，通过对比例1和2，可以看出，粉煤灰作为填充物，对树脂的补强作用比碳酸钙好，与滑石粉差不多，但粉煤灰的本身成本比滑石粉相对较低，说明粉煤灰作为聚烯烃填充物有更高的性价比，有较好的应用前景。增加偶联剂的添加量，可以降低填充粉体对树脂基体冲击强度的削弱作用，原因是偶联剂与粉煤灰颗粒及树脂基体的反应，在填充物和基体之间形成了强有力的化学键合。

　　以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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